價格
電議
型號
GC-2010
品牌
匯譜分析
所在地
暫無
更新時間
2024-09-05 10:55:04
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京公網(wǎng)安備 11010802023672號
關(guān)鍵字：鹽酸多巴酚丁胺、高效毛細管頂空進樣器氣相色譜法、有機溶劑殘留、頂空進樣法
儀器配置：
1、AHS-10A自動頂空進樣器
2、GC-2010氣相色譜儀
3、5%苯基-95%甲基聚硅氧烷毛細管色譜柱（30m*0.53mm*2.0um）
4、BF-2L空氣發(fā)生器
5、BF-300E氫氣發(fā)生器
6、氮氣鋼瓶+氣+減壓閥
7、電腦+打印機
鹽酸多巴酚丁胺 (do but ami ne hydr ochl of ide)為 一 選擇性心臟β受體興奮劑， 增加心肌收縮力和心排血量， 降低外周血管阻力及心室充盈壓， 促進房室結(jié)傳導。由于在生產(chǎn)過程中采用了具有較大毒性的 甲醇、 丙酮、 苯等有機溶劑， 為了有效地控制產(chǎn)品的質(zhì)量及用藥的安全，需建立控制甲醇、丙酮、苯3種有機溶劑殘留量的檢測方法。采用高效毛細管氣相色譜法進行有機溶劑的檢測已有大量的報道， 藥典 2 0 0 0年版二部及美國藥典和英國藥典均規(guī)定采用氣相色譜法對藥品中有機溶劑殘留進行檢測
儀器條件：
頂空瓶平衡溫度：85℃；平衡時間：20/min
色譜條件：柱溫：60℃恒溫8min,以40℃/min升至200℃，維持10min.進樣口溫度：180℃
檢測器溫度：250℃，載氣：氮氣
溶液制備：
對照品溶液的制備： 分別取 甲醇、 丙酮、苯適量， 精密稱定， 用二甲基甲酰胺稀釋制 成每 l mL中分別含甲醇240g 、丙酮240g、苯 0.16g的溶液， 再精密量取5mL置 2 0mL頂空進樣瓶中密封即得。
供試品溶液的制備： 取樣品約 0.4g， 精密稱定， 置2 0mL頂空取樣瓶中， 精密加入二甲基甲酰胺5mL密封，振搖使溶解即得。
目的：
采用高效毛細管氣相色譜法，分別使用頂空進樣法和溶液直接進樣法檢測鹽酸多巴酚丁胺原料藥中甲醇、丙酮、苯殘留量，并進行比較。方法：采用5％苯基-95％甲基聚硅氧烷毛細管色譜柱（30m×0．53mm，涂層厚2．65μm），程序升溫的色譜條件：頂空進樣法，二甲基甲酰胺為溶劑，平衡溫度85℃，平衡時間20min；溶液直接進樣法，以二甲基甲酰胺為溶劑，直接進樣檢測。結(jié)果：頂空進樣法，甲醇、丙酮、苯的量分別在123．0―2460μg（r=0．9996），119．4―2388μg（r=0．9997），0．1566―1．566μg（r=0．9998）范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系；平均回收率分別為102．8％（RSD=4．1％），102．2％（RSD=1．9％），101．3％（RSD=2．1％）；低檢測限分別為46，18，0．4μg·g^-1；溶液直接進樣法，甲醇、丙酮、苯的量分別在11．88～118．8μg·mL^-1（r=1．ooo），1．946―19．46μmL^-1（r=0．9997），0．1940―1．940μg·mL^-1（r=0．9998）范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系；平均回收率（n=9）分別為97．8％，99．6％，104．8％；低檢測限分別為25，14，0．8μg·g^-1。結(jié)論：2種方法均可用于鹽酸多巴酚丁胺中甲醇、丙酮、苯殘留量的檢測，但頂空進樣法更靈敏，對色譜系統(tǒng)影響少。